本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了廣東省固定污染源廢水在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的組成、主要技術(shù)指標(biāo)、安裝、檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法、質(zhì)量保證措施和驗(yàn)收等。
本技術(shù)規(guī)范由廣東省環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心站負(fù)責(zé)解釋。
1 范圍
1.1
本技術(shù)規(guī)范適用于檢測(cè)固定污染源排放的廢水流量、化學(xué)需氧量、pH值、氨氮、六價(jià)鉻、石油類、總磷、濁度、總有機(jī)碳(TOC)等的連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。
1.2 其它項(xiàng)目可參照本技術(shù)規(guī)范執(zhí)行。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在技術(shù)規(guī)定中引用成為本規(guī)定的條文:
HJ/T 15-1996超聲波明渠污水流量計(jì)
HBC6-2001化學(xué)需氧量(COD)在線監(jiān)測(cè)儀器環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)定技術(shù)要求
GB/T 11914-1989水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法
HJ/T 96-2003pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
HJ/T 101-2003氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
HJ/T 103-2003總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
HJ/T 98-2003濁度水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
HJ/T 104-2003總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
GB/T 7467-1987水質(zhì) 六價(jià)鉻的測(cè)定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 16488-1996水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法
GB 6587.1~8-86電子測(cè)量?jī)x器環(huán)境試驗(yàn)
GB 8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)
HJ/T 12-1996環(huán)境保護(hù)儀器分類與命名
HJ/T 92-2002水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 固定污染源廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的組成和描述
固定污染源連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)由排放參數(shù)(流速、流量、水溫等)子系統(tǒng)、各廢水污染因子(化學(xué)需氧量、pH值、氨氮、六價(jià)鉻、石油類、總磷、濁度和總有機(jī)碳等)檢測(cè)子系統(tǒng)、系統(tǒng)控制及數(shù)據(jù)采集子系統(tǒng)組成,即自動(dòng)分析儀能依靠有關(guān)的采樣、樣品處理及分析、信號(hào)轉(zhuǎn)換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧?,通過采樣方式和非采樣方式,測(cè)定污染源各類污染物濃度,同時(shí)測(cè)定廢水溫度、流速或流量、采樣分析體積等參數(shù);計(jì)算污染物排放變化率、排放量;顯示和打印各種參數(shù)、圖表并通過數(shù)據(jù)、圖文傳輸系統(tǒng)傳輸至管理部門。
4 固定污染源連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求
4.1 基本要求
4.1.1 一般要求
4.1.1.1
儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具CMC標(biāo)志(進(jìn)口儀器應(yīng)取得我國(guó)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門的計(jì)量器具型式批準(zhǔn)證書)和產(chǎn)品銘牌,銘牌上應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號(hào)、生產(chǎn)單位、出廠編號(hào)、制造日期。
4.1.1.2 儀器必須經(jīng)有關(guān)部門或質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心檢驗(yàn)認(rèn)可。
4.1.1.3
結(jié)構(gòu)合理,機(jī)箱外殼表面及裝飾無裂紋、變形、劃痕、污濁、毛刺等現(xiàn)象,表面涂層均勻,無腐蝕、生銹、脫落及磨損現(xiàn)象。產(chǎn)品組裝堅(jiān)固、零部件堅(jiān)固無松動(dòng)。按鍵、開關(guān)門鎖等配合適度,控制靈活可靠。
4.1.1.4 在正常運(yùn)行狀態(tài)下,可平穩(wěn)工作,無**危險(xiǎn)。
4.1.1.5 各部件不易產(chǎn)生機(jī)械、電路故障、構(gòu)造無**危險(xiǎn)。
4.1.1.6 具有不因水的浸濕,結(jié)露等而影響自動(dòng)分析儀運(yùn)行的性能。
4.1.1.7 加熱器等發(fā)熱結(jié)合部分,具有不因加熱而發(fā)生變形及機(jī)能改變的性能。
4.1.1.8 便于維護(hù)、檢查作業(yè),無**危險(xiǎn)。
4.1.1.9
顯示器無污點(diǎn)、損傷。顯示部分的字符筆畫高度均勻、清晰,無暗角、黑斑、彩虹、氣泡、暗顯示、隱劃、不顯示、閃爍等現(xiàn)象,能用顯示屏提示進(jìn)行全程序操作,說明功能的文字、符號(hào)和標(biāo)志端正并符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
4.1.1.10 儀器外殼或外罩應(yīng)耐腐蝕、密封性能良好、防塵、防雨。
4.1.1.11
試樣、試劑導(dǎo)入管部分應(yīng)采用上等的硬質(zhì)PVC或PPR管材,具有很強(qiáng)的防腐能力,對(duì)水質(zhì)沒有影響。有完整密閉的采樣系統(tǒng),采樣系統(tǒng)必須采用雙泵雙管路設(shè)計(jì),可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)反沖,清洗功能,防止泥沙沉積及藻類生成。
4.1.1.12 計(jì)量器具應(yīng)為防腐蝕的材料構(gòu)造,并能準(zhǔn)確計(jì)量。反應(yīng)器應(yīng)為防腐蝕的材料構(gòu)造,易于清洗。
4.1.2 環(huán)境條件
儀器設(shè)備在以下環(huán)境中應(yīng)能正常工作
a.環(huán)境溫度:0℃~45℃;
b.相對(duì)濕度:≤90%;
c.大氣壓 :86~106 kPa;
d.電壓:AC220V±10%,頻率50Hz±1%Hz;
e. 廢水水溫:0℃~95℃;
f.廢水介質(zhì):pH 0~14。
4.1.3 **要求
4.1.3.1 儀器電源引入線與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)不小于10MΩ。
4.1.3.2 儀器應(yīng)設(shè)有漏電保護(hù)裝置,防止人身觸電。儀器還應(yīng)設(shè)有過載保護(hù)裝置,防止儀器意外燒毀。
4.1.4 校準(zhǔn)
儀器能用手動(dòng)和/或自動(dòng)方法進(jìn)行零點(diǎn)漂移和量程漂移校準(zhǔn),并具有遠(yuǎn)程校準(zhǔn)功能。
4.1.5 凈化
儀器具有防止廢水取樣頭及其輸送管路、電化學(xué)分析探頭被廢水污染的凈化系統(tǒng);凈化系統(tǒng)能克服廢水腐蝕性、懸浮物的沉積堵塞作用,保持光度法的光學(xué)比色皿/鏡頭清潔,分析不會(huì)因比色皿/鏡頭不潔帶來重大誤差。
4.1.6 數(shù)據(jù)采集、處理、通訊
儀器應(yīng)具有記錄、存儲(chǔ)、顯示、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)輸出、打印、故障報(bào)警、**管理和數(shù)據(jù)、圖文傳輸功能。數(shù)據(jù)采集/控制儀器必須能動(dòng)態(tài)顯示儀器現(xiàn)場(chǎng)工作狀態(tài)、報(bào)警信息、圖表以及實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)顯示污染物排放數(shù)據(jù)和相關(guān)參數(shù)。儀器應(yīng)設(shè)置RS232、RS422、RS485
或其它總線方式中任一種通訊接口,提供網(wǎng)絡(luò)接入功能,向監(jiān)控中心實(shí)時(shí)傳輸現(xiàn)場(chǎng)原始數(shù)據(jù)和圖表,經(jīng)中心對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量控制后接入相應(yīng)共享數(shù)據(jù)庫(kù),并隨時(shí)接受數(shù)據(jù)查詢。定時(shí)發(fā)送時(shí)鐘命令并校準(zhǔn)時(shí)鐘。
4.1.6.1 數(shù)據(jù)的采集和控制
由儀器數(shù)據(jù)的采集和控制功能協(xié)調(diào)整個(gè)系統(tǒng)的時(shí)序,記錄測(cè)定數(shù)據(jù)和儀器運(yùn)行狀態(tài),根據(jù)狀態(tài)數(shù)據(jù)診斷儀器運(yùn)行狀態(tài)并在測(cè)定數(shù)據(jù)后面給出狀態(tài)標(biāo)記(“P”示電源故障、“F”示排放源停運(yùn)、“C”示校準(zhǔn)、“M”示維護(hù)、“O”示超排放標(biāo)準(zhǔn)、“Md”示缺失數(shù)據(jù)、“T”示超測(cè)定上限、“D”示儀器故障……),當(dāng)儀器運(yùn)行不正常時(shí)發(fā)出告警信息。當(dāng)1h檢測(cè)數(shù)據(jù)滑動(dòng)平均值(每15min滑動(dòng)一次)超過排放標(biāo)準(zhǔn)時(shí),儀器發(fā)出超標(biāo)告警信息。
4.1.6.2 接口
該接口應(yīng)具有擴(kuò)展功能、模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),可根據(jù)使用要求實(shí)行單路、雙路和多路配置。
4.1.6.3 **管理
儀器具備**管理功能,操作人員需登錄工號(hào)和密碼后,才能進(jìn)入控制界面,系統(tǒng)對(duì)所有的控制操作均自動(dòng)記錄并入庫(kù)保存。系統(tǒng)至少具有二級(jí)操作管理權(quán)限:
a.系統(tǒng)管理員:可以進(jìn)行所有的系統(tǒng)設(shè)置工作,如:設(shè)定操作人員密碼、操作級(jí)別,設(shè)定系統(tǒng)的設(shè)備配置。
b.一般操作人員:只進(jìn)行日常例行維護(hù)和操作,不能更改系統(tǒng)的設(shè)置。
4.1.6.4 診斷檢查
數(shù)據(jù)采集/控制系統(tǒng)必須具備對(duì)測(cè)量?jī)x器的自診功能(傳感器故障、超標(biāo)報(bào)警、通訊故障報(bào)警、斷電記錄等),并記錄有效數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)(或樣本數(shù))。
4.1.6.5 異常情況自動(dòng)恢復(fù)功能
當(dāng)受外界強(qiáng)干擾、偶然意外或掉電后又上電等情況發(fā)生時(shí),造成程序中斷,系統(tǒng)能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)啟動(dòng),自動(dòng)恢復(fù)運(yùn)行狀態(tài)并記錄出現(xiàn)故障的時(shí)間和恢復(fù)運(yùn)行的時(shí)間。
4.1.6.6 數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和管理
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)必須可存儲(chǔ)1年以上的原始數(shù)據(jù),記錄測(cè)定數(shù)據(jù)和儀器運(yùn)行狀態(tài)數(shù)據(jù)。自動(dòng)生成運(yùn)行參數(shù)報(bào)告、數(shù)據(jù)報(bào)告、掉電記錄報(bào)告、操作記錄報(bào)告和儀器校準(zhǔn)報(bào)告。儀器數(shù)據(jù)采集控制器能保證存儲(chǔ)原始數(shù)據(jù),能夠自動(dòng)或根據(jù)指令將所采集的各種信息發(fā)送回監(jiān)控中心。
a.測(cè)定數(shù)據(jù)和儀器運(yùn)行狀態(tài)數(shù)據(jù)
① 記錄有效數(shù)據(jù)及測(cè)定個(gè)數(shù)
② 記錄電源故障
③ 記錄排放源停運(yùn)
④ 記錄零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)
⑤ 記錄操作和維護(hù)
⑥ 記錄超標(biāo)準(zhǔn)排放
⑦ 記錄數(shù)據(jù)丟失
⑧ 記錄超測(cè)定上限和下限
⑨ 記錄儀器故障
b.電記錄報(bào)告
停電時(shí)對(duì)數(shù)據(jù)或文檔進(jìn)行保存和備份,來電后能自動(dòng)生成運(yùn)行參數(shù)報(bào)告,數(shù)據(jù)報(bào)告,掉電記錄報(bào)告和操作記錄報(bào)告,恢復(fù)后能重新調(diào)用中斷前的數(shù)據(jù)。
c.控制系統(tǒng)參數(shù)修改記錄報(bào)告
運(yùn)行參數(shù)設(shè)置的修改,系統(tǒng)自動(dòng)記錄,可對(duì)這些記錄隨時(shí)調(diào)用。
4.1.6.7 數(shù)據(jù)查詢和檢索
a.顯示現(xiàn)場(chǎng)工作狀態(tài),可設(shè)置條件查詢和顯示歷史數(shù)據(jù)、打印告警信息和各種數(shù)據(jù)處理圖表,實(shí)時(shí)顯示污染物排放和相關(guān)廢水參數(shù),能調(diào)用和打印5分鐘、10分鐘等的測(cè)試數(shù)據(jù)、檢測(cè)數(shù)據(jù)和檢測(cè)數(shù)據(jù)滑動(dòng)平均值(COD如需30分鐘獲得一個(gè)檢測(cè)值,能顯示和打印30分鐘、60分鐘的測(cè)試數(shù)據(jù)),生成小時(shí)(至少45分鐘的有效數(shù)據(jù))、日(至少18小時(shí)的有效數(shù)據(jù))、月(至少22日的有效數(shù)據(jù))、年報(bào)表等。
b.在有質(zhì)量保證的前提下,具有對(duì)缺失或丟失數(shù)據(jù)進(jìn)行原因記錄以及模擬插值處理系統(tǒng)。
4.2 廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)應(yīng)急要求
4.2.1 連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)所有的設(shè)備均要有自動(dòng)化的應(yīng)急保護(hù),
如果因排放源故障或供電造成測(cè)試中斷,在排放源供電恢復(fù)后,能自動(dòng)重新開始運(yùn)行。
4.2.2 連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)必須有現(xiàn)場(chǎng)采樣和分析的實(shí)時(shí)監(jiān)視閉路系統(tǒng),并能滿足4.2.1條的應(yīng)急保護(hù)要求。
4.2.3 當(dāng)超標(biāo)時(shí),系統(tǒng)能自動(dòng)啟動(dòng)采樣器采集廢水并保存,作留樣分析。
4.3 各類廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)主要技術(shù)指標(biāo)
4.3.1 超聲波明渠污水流量計(jì)
4.3.1.1 術(shù)語
試樣 指排放單位排放的導(dǎo)入自動(dòng)測(cè)量?jī)x器的污水。
剖面 導(dǎo)入自動(dòng)測(cè)量?jī)x器污水橫截面。
層面 在剖面上沿廢水深度將水橫截面分成若干的單元。
4.3.1.2 儀器性能
a.聲波明渠流量計(jì)自動(dòng)測(cè)量?jī)x由水位/水溫測(cè)量單元、流速測(cè)定單元、剖面面積積分檢測(cè)單元、以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸單元等構(gòu)成。
b.流速測(cè)定單元能顯示剖面層中各層面的流速,能實(shí)時(shí)讀出流量、流速、水位隨時(shí)間變化的曲線。剖面面積積分檢測(cè)單元能顯示和打印剖面幾何圖。
c.儀器能準(zhǔn)確計(jì)量,配置有自動(dòng)校正系統(tǒng)進(jìn)行流速、水溫、水位的自動(dòng)校準(zhǔn)。
4.3.1.3 技術(shù)指標(biāo)
a.測(cè)量范圍:流速0.01m/s~10m/s;水位0~2m;水溫0~90℃;
b.分辨率:水位(層面)±0.5cm;流速±0.1cm/s(流量±0.01m3/s);水溫±0.1℃;
c.測(cè)量精度:水位(層面)±2%;流速、流量±1%或±0.5cm/s(±0.05m3/s);水溫±1%。
4.3.2 化學(xué)需氧量(COD)在線自動(dòng)分析儀
4.3.2.1 術(shù)語
a.試樣 指排污單位排放的導(dǎo)入自動(dòng)分析儀器的污水。
b.校正液 為了獲得與試樣COD濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種:
① 零點(diǎn)校正液
② 量程校正液
c.零點(diǎn)漂移 指用COD零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小。
d.量程漂移 指用COD量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小。
e.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(小時(shí))與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
f.鄰苯二甲酸氫鉀試驗(yàn)溶液 指鄰苯二甲酸氫鉀溶于水后配制的試驗(yàn)溶液。
4.3.2.2 儀器類型
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在硫酸介質(zhì)中,以銀鹽為催化劑,采用加熱回流2小時(shí)或微波消解15分鐘等方式,將試樣中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化。據(jù)終點(diǎn)指示方式的不同,儀器可劃分為以下類型:
a.用硫酸亞鐵銨滴定未被還原的重鉻酸鉀,用雙鉑電極電位法指示滴定終點(diǎn)。由消耗的硫酸亞鐵銨量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度得到試樣的COD值。
b.用分光光度法測(cè)定未被還原的Cr6+或氧化生成的Cr3+含量,根據(jù)反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度得到試樣的COD值。
c.用恒電流電解產(chǎn)生的Fe2+還原劑滴定試樣中未被還原的重鉻酸鉀,用雙鉑電極電位法指示終點(diǎn)。根據(jù)電解Fe2+消耗的電量,計(jì)算得到反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量,換算成消耗氧的質(zhì)量濃度后,得到試樣COD值。
d.其它適用于在線自動(dòng)測(cè)定化學(xué)需氧量自動(dòng)分析儀器(如H2O2/UV、O3、electro-chemical、UV、TOC法等)。
4.3.2.3 儀器性能
a.當(dāng)濃度有超出測(cè)量范圍時(shí),必須有樣品自動(dòng)稀釋的功能。
b.COD濃度檢測(cè)有可自動(dòng)識(shí)別分檔位測(cè)定的功能。
c.分光光度法在樣品處理后必須有過濾系統(tǒng),以確保渾濁度不對(duì)比色造成影響。
d.當(dāng)系統(tǒng)意外斷電且再度上電時(shí),系統(tǒng)能自動(dòng)排出斷電前正在測(cè)定的試樣和試劑、自動(dòng)清洗各通道、自動(dòng)復(fù)位到重新開始測(cè)定的狀態(tài)。若系統(tǒng)在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再次通電后系統(tǒng)能自動(dòng)冷卻之后自動(dòng)復(fù)位到重新開始測(cè)定狀態(tài)。
e.當(dāng)試樣或試劑不能導(dǎo)入反應(yīng)器時(shí),系統(tǒng)能報(bào)警并顯示故障內(nèi)容,同時(shí)停止運(yùn)行直至系統(tǒng)被重新啟動(dòng)。
4.3.2.4 儀器構(gòu)造
COD自動(dòng)分析儀由采樣單元、計(jì)量單元、反應(yīng)器單元、檢測(cè)單元、試劑貯存單元(根據(jù)需要)以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成,另外可根據(jù)需要配置試樣自動(dòng)稀釋、自動(dòng)清洗等附屬裝置。儀器配置有自動(dòng)校正系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)。
a.計(jì)量單元:由試樣、試劑導(dǎo)入管,試樣、試劑計(jì)量器組成,由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計(jì)量器能準(zhǔn)確計(jì)量。
b.反應(yīng)器單元:由反應(yīng)槽、加熱器和攪拌器等構(gòu)成,具有耐熱性和耐試劑侵蝕性。
c.檢測(cè)單元:由滴定器、終點(diǎn)指示器及信號(hào)轉(zhuǎn)換器構(gòu)成,應(yīng)由不受重鉻酸鉀溶液侵蝕的材質(zhì)構(gòu)成,終點(diǎn)指示器具有良好再現(xiàn)反應(yīng)終點(diǎn)的性能。
d.試劑貯存單元:材質(zhì)不受各貯存試劑侵蝕,貯存試樣、試劑保證運(yùn)行一周以上。
e.顯示記錄單元:具有將測(cè)定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測(cè)定值顯示或記錄下來的功能。
4.3.2.5 技術(shù)指標(biāo)
儀器主要驗(yàn)收的技術(shù)指標(biāo)詳見表1。
表1 儀器分析技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目技 術(shù) 指 標(biāo)驗(yàn)收方法
測(cè)量范圍10~1000mg/L*7.2.2.3
重復(fù)性誤差≤±5%
零點(diǎn)漂移≤±5% F.S.
量程漂移≤±5% F.S.
鄰苯二甲酸氫鉀試驗(yàn)≤±5%
電壓穩(wěn)定性指示值的變動(dòng)性在±10%以內(nèi)
絕緣阻抗≥5MΩ
MTBF≥720h/次
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差。
*注:當(dāng)稀釋試樣時(shí),根據(jù)稀釋倍數(shù)設(shè)定合理量程,可以擴(kuò)大測(cè)量測(cè)量范圍。
4.3.3 pH在線儀
4.3.3.1 術(shù)語
a.試樣 指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的廢水。
b.pH標(biāo)準(zhǔn)液 用基準(zhǔn)試劑配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
鄰苯二甲酸氫鹽pH標(biāo)準(zhǔn)液 用鄰苯二甲酸氫鹽配制的pH=4.008(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
中性磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)液 用中性磷酸鹽配制的pH=6.865(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
四硼酸鈉pH標(biāo)準(zhǔn)液 用四硼酸鈉配制的pH=9.180(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
c.漂移 指采用本技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的pH標(biāo)準(zhǔn)液為試樣連續(xù)測(cè)試,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)的變化大小。
d.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(小時(shí))與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
e.響應(yīng)時(shí)間:將電極從pH=6.865的標(biāo)準(zhǔn)液移入 pH=4.008的標(biāo)準(zhǔn)液中,顯示值達(dá)到pH=4.3時(shí)所需的時(shí)間。
4.3.3.2 儀器性能
a.pH電極應(yīng)有防水性能,具有不因水的浸濕、結(jié)露等而影響自動(dòng)分析儀運(yùn)行。
b.當(dāng)pH有超出測(cè)量范圍時(shí),必須有報(bào)警的功能。
c.應(yīng)有同步溫度測(cè)試功能,配置有溫度補(bǔ)償傳感器,自動(dòng)校正系統(tǒng)能進(jìn)行電極自動(dòng)清洗、自動(dòng)校準(zhǔn)功能。
4.3.3.3 儀器構(gòu)造
自動(dòng)分析儀應(yīng)由pH檢測(cè)單元、信號(hào)轉(zhuǎn)換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸單元等構(gòu)成,另外應(yīng)配置電極清洗裝置和自動(dòng)采水裝置等附屬裝置。
a.檢測(cè)單元:由玻璃電極、參比電極、溫度補(bǔ)償傳感器及電極部分等構(gòu)成。電極支持部分由不銹鋼、硬質(zhì)聚氯乙稀、聚丙烯等不受試樣侵蝕的材質(zhì)構(gòu)成。信號(hào)轉(zhuǎn)換器及顯示器具有防水滴構(gòu)造,電極與轉(zhuǎn)換器的距離應(yīng)盡可能短。
b.顯示記錄單元:具有將pH值以等分刻度、數(shù)字形式記錄、打印下來的功能。
4.3.3.4 技術(shù)指標(biāo)
儀器主要技術(shù)指標(biāo)詳見表2。
表2 儀器分析技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目技術(shù)指標(biāo)試驗(yàn)方法
測(cè)量范圍0~14 pH單位7.2.3.2
pH=4.008的漂移±0.1pH以內(nèi)
pH=6.865的漂移±0.1pH以內(nèi)
pH=9.180的漂移±0.1pH以內(nèi)
響應(yīng)時(shí)間30s以內(nèi)
溫度補(bǔ)償精度±0.1pH以內(nèi)
電壓穩(wěn)定性指示值的變動(dòng)在±0.1pH以內(nèi)
絕緣阻抗5MΩ以上
MTBF≥720h/次
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)±0.1pH以內(nèi)
4.3.4 氨氮在線儀
本技術(shù)規(guī)定適宜于氨氣敏電極法和分光光度法的氨氮自動(dòng)連續(xù)分析儀。
4.3.4.1 術(shù)語
a.試樣 指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的廢水。
b.校正液:為了獲得與試樣氨氮濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種:
① 零點(diǎn)校正液
② 量程校正液
c.零點(diǎn)漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
d.量程漂移
指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(小時(shí))與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
f.響應(yīng)時(shí)間(T90): 將電極從零點(diǎn)校正液移入標(biāo)準(zhǔn)液中,測(cè)定值達(dá)到量程校正液90%所需的時(shí)間。
4.3.4.2 儀器構(gòu)造
a.采用電極法的氨氮自動(dòng)分析儀應(yīng)由測(cè)量單元、信號(hào)轉(zhuǎn)換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成。測(cè)量單元應(yīng)由試樣前處理裝置、氨氣敏電極、參比電極、溫度補(bǔ)償傳感器及電極支持部分等構(gòu)成。電極支持部分應(yīng)由不銹鋼、硬質(zhì)聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蝕的材質(zhì)構(gòu)成,信號(hào)轉(zhuǎn)換器及指示計(jì),具有防水滴構(gòu)造,電極與轉(zhuǎn)換器的距離應(yīng)盡可能短。
b.采用光度法的氨氮自動(dòng)分析儀應(yīng)由自動(dòng)采樣單元、計(jì)量單元、反應(yīng)器單元、檢測(cè)單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成。
① 計(jì)量單元:由試樣、試劑導(dǎo)入管,試樣、試劑計(jì)量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計(jì)量器能準(zhǔn)確計(jì)量。
② 反應(yīng)器單元:由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質(zhì)玻璃等構(gòu)成,易于清洗操作。
③ 信號(hào)轉(zhuǎn)換器:具有將測(cè)定值轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出的功能,其構(gòu)造可調(diào)整測(cè)定范圍。
④
試劑貯存單元:納式試劑比色法由納式試劑溶液,酒石酸鉀鈉溶液,氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,硫酸鋅溶液,NaOH溶液等的貯存槽組成;水楊酸光度法由顯色溶液,次氯酸鈉溶液,氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,亞硝基五氰絡(luò)鐵(Ⅲ)鈉溶液,KOH清洗液等的貯存槽組成。所用材質(zhì)應(yīng)具有不受各貯存試劑侵蝕的性能。各貯存槽貯存的試劑量能保證運(yùn)行一周以上。
c.所有的與廢水流路有關(guān)的單元均應(yīng)有自動(dòng)清洗附屬裝置。
4.3.4.3 技術(shù)指標(biāo)
儀器主要驗(yàn)收的技術(shù)指標(biāo)詳見表3。
表3 儀器分析技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目電極法光度法
技術(shù)指標(biāo)試驗(yàn)方法技術(shù)指標(biāo)試驗(yàn)方法
測(cè)量范圍0.05~1,00mg/L7.2.4.30.05~50mg/L7.2.4.4
重復(fù)性誤差≤±5%≤±10%
零點(diǎn)漂移≤±5% F.S.≤±10% F.S.
量程漂移≤±5% F.S.≤±10% F.S.
響應(yīng)時(shí)間(T90)5min以內(nèi)/
直線性/≤±10%
溫度補(bǔ)償精度±0.1mg/L以內(nèi)/
MTBF≥720h/次≥120h/次
實(shí)際廢水比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差。
4.3.5 六價(jià)鉻在線儀
本技術(shù)規(guī)定適用于比色法的六價(jià)鉻自動(dòng)連續(xù)分析儀。
4.3.5.1 術(shù)語
a.試樣 指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的廢水。
b.校正液 為了獲得與試樣六價(jià)鉻濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種:
① 零點(diǎn)校正液
② 量程校正液
c.零點(diǎn)漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
d.量程漂移
指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(小時(shí))與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
4.3.5.2 儀器構(gòu)造
a.六價(jià)鉻自動(dòng)分析儀應(yīng)由采樣單元、計(jì)量單元、反應(yīng)器單元、檢測(cè)單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成。
① 計(jì)量單元:由試樣、試劑導(dǎo)入管,試樣、試劑計(jì)量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計(jì)量器能準(zhǔn)確計(jì)量。
② 反應(yīng)器單元:由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質(zhì)玻璃等構(gòu)成,易于清洗操作。
③ 信號(hào)轉(zhuǎn)換器:具有將測(cè)定值轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出的功能,其構(gòu)造可調(diào)整測(cè)定范圍。
④ 試劑貯存單元:由試劑(試樣)貯存槽組成。所用材質(zhì)應(yīng)具有不受所貯存試劑侵蝕的性能。各貯存的試劑量能保證運(yùn)行一周以上。
b.結(jié)合二苯碳酰二肼分光光度法的特性,考慮到廢水的顏色、濁度及其他干擾物質(zhì),在反應(yīng)器單元、檢測(cè)單元中必須有色度校正、濁度沉淀分離系統(tǒng)和其他抗干擾的校正系統(tǒng)(校正方法詳見GB7467-87中所列),否則六價(jià)鉻連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中必須配置二苯碳酰二肼顯色劑自動(dòng)識(shí)別配制系統(tǒng)。
c.儀器有超測(cè)量范圍報(bào)警和自動(dòng)稀釋樣品功能,所有與廢水流路有關(guān)的單元均應(yīng)有自動(dòng)清洗附屬裝置。
4.3.5.3 技術(shù)指標(biāo)
儀器主要的技術(shù)指標(biāo)詳見表4。
表4 儀器分析技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目技 術(shù) 指 標(biāo)試驗(yàn)方法
測(cè)量范圍0~2mg/L(稀釋后可測(cè)2~1000 mg/L.)7.2.5.3
重復(fù)性誤差≤±10%
零點(diǎn)漂移≤±5% F.S.
量程漂移≤±10% F.S.
直線性≤±10%
電壓穩(wěn)定性指示值的變動(dòng)性在±10%以內(nèi)
絕緣阻抗10MΩ以上
MTBF≥720h/次
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
4.3.6 石油類在線儀
本技術(shù)規(guī)定適宜于紅外光度法的石油類自動(dòng)連續(xù)分析儀。
4.3.6.1 術(shù)語
a.試樣 指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的廢水。
b.校正液 為了獲得與試樣石油類濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種:
① 零點(diǎn)校正液 通過提純后的四氯化碳
② 量程校正液
c.零點(diǎn)漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
d.量程漂移
指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(小時(shí))與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
4.3.6.2 儀器構(gòu)造
a.石油類自動(dòng)分析儀應(yīng)由自動(dòng)采樣單元、計(jì)量單元、萃取單元、分離單元、檢測(cè)單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成。試樣、試劑導(dǎo)入管部分應(yīng)備有泵和貯槽,貯存試樣、試劑保證運(yùn)行一周以上。試樣、試劑計(jì)量器能準(zhǔn)確計(jì)量。
b.結(jié)合石油類紅外光度法的特性,考慮到廢水的含-CH3、-CH2-物質(zhì)較復(fù)雜,在萃取單元、分離單元、檢測(cè)單元中應(yīng)有將動(dòng)植物性油脂等預(yù)先分離的功能,所有的與廢水流路有關(guān)的單元均不得吸附油污,應(yīng)有自動(dòng)清洗附屬裝置。
4.3.6.3 技術(shù)指標(biāo)
儀器主要技術(shù)指標(biāo)詳見表5。
表5 儀器分析技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目技 術(shù) 指 標(biāo)試驗(yàn)方法
測(cè)量范圍0.1~200mg/L7.2.6.3
重復(fù)性誤差≤±10%
零點(diǎn)漂移≤±10% F.S.
量程漂移≤±10% F.S.
直線性≤±10%
電壓穩(wěn)定性指示值的變動(dòng)性在±10%以內(nèi)
絕緣阻抗10MΩ以上
MTBF≥720h/次
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
4.3.7 總磷在線儀
4.3.7.1 術(shù)語
a.試樣 指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的廢水。
b.校正液 為了獲得與試樣總磷濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種。
① 零點(diǎn)校正液
② 量程校正液
c.零點(diǎn)漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
d.量程漂移
指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(小時(shí))與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
4.3.7.2 儀器性能
a.系統(tǒng)具有設(shè)定、校對(duì)和顯示時(shí)間功能,包括年、月、日和時(shí)、分。
b.當(dāng)系統(tǒng)意外且再度上電時(shí),系統(tǒng)能自動(dòng)排出斷電前正在測(cè)定的試樣和試劑、自動(dòng)清洗各通道、自動(dòng)復(fù)位到重新開始測(cè)定的狀態(tài)。若系統(tǒng)在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再次通電后系統(tǒng)能自動(dòng)冷卻,之后自動(dòng)復(fù)位到重新開始測(cè)定的狀態(tài)。
c.當(dāng)試樣或試劑不能導(dǎo)入反應(yīng)器時(shí),系統(tǒng)能報(bào)警并顯示故障內(nèi)容。同時(shí)停止運(yùn)行直至系統(tǒng)被重新啟動(dòng)。
4.3.7.3 儀器構(gòu)造
總磷自動(dòng)分析儀的構(gòu)成應(yīng)包括計(jì)量單元、反應(yīng)器單元、檢測(cè)單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧W詣?dòng)分析儀應(yīng)配置試劑稀釋和自動(dòng)清洗等裝置。
a.計(jì)量單元:指計(jì)量一定量的試樣及試劑并送入反應(yīng)器單元的部分,由試樣、試劑導(dǎo)入管,試樣、試劑計(jì)量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計(jì)量器能準(zhǔn)確計(jì)量。
b.反應(yīng)器單元:由反應(yīng)槽、加熱器和攪拌器等構(gòu)成,具有耐熱性和耐試劑侵蝕性,在環(huán)境溫度25℃情況下,具有當(dāng)試劑加入10min后,能使反應(yīng)槽內(nèi)液體溫度上升到85℃以上;當(dāng)試劑加入15min后,能使反應(yīng)槽內(nèi)液體溫度上升到95℃以上的加熱特性。
c.檢測(cè)單元:由終點(diǎn)指示器及信號(hào)轉(zhuǎn)換器構(gòu)成,終點(diǎn)指示器具有良好再現(xiàn)反應(yīng)終點(diǎn)的性能。
d.試劑貯存單元:由過硫酸鉀溶液、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液、抗壞血酸溶液和鉬酸銨等的貯存槽組成,材質(zhì)應(yīng)不受各貯存試劑侵蝕,貯存試樣、試劑保證運(yùn)行一周以上。
e.顯示記錄單元:具有將測(cè)定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測(cè)定值顯示或記錄下來的功能。
4.3.7.4 技術(shù)指標(biāo)
儀器主要技術(shù)指標(biāo)詳見表6。
表6 儀器分析技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目技 術(shù) 指 標(biāo)試驗(yàn)方法
測(cè)量范圍0~100mg/L7.2.7.3
重復(fù)性誤差≤±10%
零點(diǎn)漂移≤±5% F.S.
量程漂移≤±10% F.S.
直線性≤±10%
電壓穩(wěn)定性指示值的變動(dòng)性在±10%以內(nèi)
絕緣阻抗5MΩ以上
MTBF≥720h/次
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
4.3.8 濁度在線儀
4.3.8.1 術(shù)語
a.試樣 指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的廢水。
b.透過散射方式 在光線照射試樣時(shí),通過觀測(cè)透過光與由懸浮物質(zhì)導(dǎo)致的散射光(一般是前方散射光)的強(qiáng)度比來測(cè)定濁度的方式。
c.表面散射方式 在光線從穩(wěn)定溢流試樣池水面斜上方照射時(shí),通過觀測(cè)散射光(一般是后方散射光)的強(qiáng)度比來測(cè)定濁度的方式。
d.采水方式 指采用泵等采集試樣并將其送入自動(dòng)分析儀進(jìn)行測(cè)定的方式。
e.浸漬方式 指將自動(dòng)分析儀探頭部分浸入試樣中直接測(cè)定的方式,特別是指不需采樣流路的方式。
f.度 利用硫酸配制標(biāo)準(zhǔn)液來測(cè)定的濁度單位。
g.零點(diǎn)漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
h.量程漂移
指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
i.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(小時(shí))與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
4.3.8.2 儀器性能
系統(tǒng)具有設(shè)定、校對(duì)、斷電保護(hù)、來電恢復(fù)、故障報(bào)警功能,以及時(shí)間、參數(shù)顯示功能,包括年、月、日和時(shí)、分以及測(cè)量值等。
4.3.8.3 儀器構(gòu)造
濁度自動(dòng)分析儀的構(gòu)成應(yīng)有采樣單元、檢測(cè)單元,顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧?。自?dòng)分析儀應(yīng)配置試樣池清洗裝置和自動(dòng)采水等裝置。
a.測(cè)量單元:由檢測(cè)器、信號(hào)轉(zhuǎn)換器構(gòu)成。采水方式的檢測(cè)器無論是透過散射方式,還是表面散射方式,均應(yīng)具有導(dǎo)入試樣的試樣池;浸漬方式的檢測(cè)器應(yīng)具有可將檢測(cè)器直接插入試樣中測(cè)定的構(gòu)造。信號(hào)轉(zhuǎn)換器應(yīng)將測(cè)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并以統(tǒng)一的方式輸出,必要時(shí),應(yīng)具有對(duì)光源波動(dòng)補(bǔ)償、光源開啟時(shí)的電源穩(wěn)壓、有色試樣的補(bǔ)償、輸出的非直線性的補(bǔ)償?shù)扔?jì)算功能。
b.顯示記錄單元:具有將濁度值以等分刻度、數(shù)字形式顯示記錄、打印下來的功能。測(cè)定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測(cè)定值顯示或記錄下來的功能。
4.3.8.4 技術(shù)指標(biāo)
儀器主要技術(shù)指標(biāo)詳見表7。
表7 儀器分析技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目技 術(shù) 指 標(biāo)試驗(yàn)方法
重復(fù)性誤差≤±5%7.2.8.3
零點(diǎn)漂移≤±3% F.S.
量程漂移≤±5% F.S.
線性誤差≤±5%
電壓穩(wěn)定性±3%以內(nèi)
絕緣阻抗5MΩ以上
MTBF≥720h/次
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
4.3.9 總有機(jī)碳(TOC)在線儀
4.3.9.1 術(shù)語
a.試樣 指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的廢水。
b.校正液 為了獲得與試樣總碳濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種。
① 零點(diǎn)校正液
② 量程校正液
c.零點(diǎn)漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小。
d.量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小。
e.間歇式 指將除去無機(jī)碳以后的試樣以一定的時(shí)間間隔導(dǎo)入反應(yīng)檢測(cè)單元的方式。
f.連續(xù)式 指將除去無機(jī)碳以后的試樣以一定的流量導(dǎo)入反應(yīng)檢測(cè)單元的方式。
g.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(小時(shí))與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。
h.響應(yīng)時(shí)間(T90):從零點(diǎn)校正液移入量程標(biāo)準(zhǔn)液至達(dá)到量程校正液90%所需的時(shí)間。
4.3.9.2 儀器性能
a.系統(tǒng)具有設(shè)定、校對(duì)和顯示時(shí)間功能,包括年、月、日和時(shí)、分。
b.當(dāng)系統(tǒng)意外且再度上電時(shí),系統(tǒng)能自動(dòng)排出斷電前正在測(cè)定的試樣和試劑、自動(dòng)清洗各通道、自動(dòng)復(fù)位到重新開始測(cè)定的狀態(tài)。
c.當(dāng)試樣或試劑不能導(dǎo)入反應(yīng)器時(shí),系統(tǒng)能報(bào)警并顯示故障內(nèi)容。同時(shí)停止運(yùn)行直至系統(tǒng)被重新啟動(dòng)。
4.3.9.3 儀器構(gòu)造
TOC自動(dòng)分析儀的構(gòu)成應(yīng)包括試樣導(dǎo)入單元、無機(jī)碳除去單元、反應(yīng)器單元、檢測(cè)單元、以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧?br>
a.試樣導(dǎo)入單元:由試樣、試劑導(dǎo)入管,試樣、試劑計(jì)量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計(jì)量器能準(zhǔn)確計(jì)量。
b.無機(jī)碳除去單元: 指以CO2形式除去試樣中的無機(jī)碳部分。由加入一定量的酸,攪拌,曝氣等結(jié)構(gòu)組成。
c.反應(yīng)檢測(cè)單元:指將除去無機(jī)碳后的試樣以一定量或一定流量導(dǎo)入,將TOC轉(zhuǎn)化成CO2定量測(cè)定的部分。由載氣供給器,注入器,氧化反應(yīng)器,氣液分離器以及檢測(cè)器組成。載氣采用空氣或氮?dú)猓钥諝鉃檩d氣時(shí),必須具有除去CO2的空氣精制裝置;以氮?dú)鉃檩d氣時(shí),在供給器和氧化反應(yīng)器之間應(yīng)設(shè)置氧氣混入機(jī)構(gòu)。注入器分間歇式和連續(xù)式兩種,但都應(yīng)具有可利用該單元導(dǎo)入零點(diǎn)校正液、量程校正液等的構(gòu)造。
d.顯示記錄單元:具有將測(cè)定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測(cè)定值顯示或記錄下來的功能。
4.3.9.4 技術(shù)指標(biāo)
儀器主要技術(shù)指標(biāo)詳見表8。
表8 儀器分析技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目技 術(shù) 指 標(biāo)試驗(yàn)方法
測(cè)量范圍0~50mg/L7.2.9.3
重復(fù)性誤差±5%
零點(diǎn)漂移±5%
量程漂移±5%
直線性±5%
電壓穩(wěn)定性±5%
絕緣阻抗20MΩ以上
MTBF≥720h/次
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
響應(yīng)時(shí)間間歇式:5min以內(nèi)
連續(xù)式:15 min以內(nèi)
5 廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的安裝
5.1 監(jiān)測(cè)用房要求
5.1.1
按照廢水排污口規(guī)范化整治的要求,合理安排排污口的整治土建、監(jiān)測(cè)室的施工裝修、排水溝的設(shè)置、專用電話線(數(shù)據(jù)傳輸通道)的架設(shè)、配電以及空調(diào)等。監(jiān)測(cè)專用房必須大于5M2。
5.1.2
廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝位置應(yīng)避開腐蝕性氣體、較強(qiáng)電磁干擾的電器設(shè)備和振動(dòng)。房間內(nèi)環(huán)境應(yīng)清潔、通風(fēng)、干燥、空氣相對(duì)濕度≤85%,并安裝空調(diào)(保證儀器工作的環(huán)境溫度為0~40℃)。
5.1.3 連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)使用的電源為照明用電和電壓穩(wěn)定的工業(yè)用電,并**接地。
5.1.4 監(jiān)測(cè)傳感器或采樣系統(tǒng)到一次分析儀器或數(shù)據(jù)采集/控制儀的信號(hào)傳輸距離應(yīng)盡可能縮短,隨機(jī)所帶的三芯電源要可靠接地。
5.1.5
監(jiān)測(cè)房室內(nèi)管線、分析儀器設(shè)備應(yīng)和配電柜、儀表柜等保持一定的距離,房?jī)?nèi)應(yīng)設(shè)立相應(yīng)的設(shè)備和空間以用于準(zhǔn)備工作以及定期的清洗工作。
5.1.6 連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)裝置內(nèi)具有加熱源的,安裝必須避開易燃物,嚴(yán)禁煙火和不通風(fēng)的封閉的場(chǎng)所。
5.1.7 監(jiān)測(cè)用房與監(jiān)視傳感器、廢水采樣系統(tǒng)及其廢水連接管道的距離要盡可能短(以便更能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)廢水的變化)。
5.2 采樣點(diǎn)位
5.2.1 點(diǎn)位的設(shè)置原則
5.2.1.1 一類污染物采樣點(diǎn)設(shè)置在車間或車間處理設(shè)施排放口,二類污染物采樣點(diǎn)設(shè)置在排污單位的總排口。
5.2.1.2
在廢水外排污口(以下簡(jiǎn)稱排污口)設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位前,必須進(jìn)行排污口規(guī)范化整治,為便于流量測(cè)量,排放一類污染物的車間排污口也必須進(jìn)行規(guī)范化整治。
5.2.1.3
當(dāng)廢水有多個(gè)外排口時(shí),應(yīng)將多個(gè)排口歸為一個(gè)排口;如因地形地貌等影響不能歸為一個(gè)排口時(shí),必須按要求進(jìn)行排污口規(guī)范化整治并報(bào)主管市環(huán)保局確認(rèn)后,在每一個(gè)廢水外排口安裝一套廢水監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。
5.2.1.4
采樣點(diǎn)設(shè)置必須能夠滿足污水測(cè)流、自動(dòng)采樣監(jiān)測(cè)和參比方法采樣監(jiān)測(cè),排污口上溯必須一段底壁平滑且長(zhǎng)度10m左右的平直明渠。
5.2.2 點(diǎn)位設(shè)置 省重點(diǎn)污染源由廣東省環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心站確定采樣點(diǎn)位。
5.2.3 點(diǎn)位的管理
5.2.3.1
采樣點(diǎn)處必須設(shè)置明顯標(biāo)志。采樣點(diǎn)一經(jīng)確定,不得隨意改動(dòng)。標(biāo)志內(nèi)容包括點(diǎn)位名稱、編號(hào)、排污去向、主要污染因子等。排污口按GB15562.1要求設(shè)置。
5.2.3.2
經(jīng)確定的采樣點(diǎn)必須建立采樣點(diǎn)管理檔案,內(nèi)容包括采樣點(diǎn)性質(zhì)、名稱、位置和編號(hào),采樣點(diǎn)測(cè)流裝置,排污規(guī)律和排污去向,自動(dòng)監(jiān)測(cè)的污染因子等。
5.2.3.3
排污單位必須加強(qiáng)采樣點(diǎn)位的日常管理。經(jīng)確認(rèn)的采樣點(diǎn)是法定排污監(jiān)測(cè)點(diǎn),如因生產(chǎn)工藝或其他原因需變更時(shí),必須按5.3的要求從新確認(rèn),排污單位必須經(jīng)常進(jìn)行排污口的清障、疏通及日常管理和維護(hù)。
5.3 監(jiān)視傳感器安裝要求
5.3.1
視傳感器與數(shù)據(jù)采集/控制儀連線應(yīng)通過電纜連接,電纜應(yīng)加護(hù)管輔在地下或空中架設(shè),空中架設(shè)電纜應(yīng)附著在固定牢靠的導(dǎo)軌上。
5.3.2
電流傳感器安裝時(shí)要把用電設(shè)施的主線穿過傳感器,在無法安裝電流傳感器的情況下,可以在設(shè)備控制開關(guān)和控制繼電器上選擇一個(gè)可以表示設(shè)備開關(guān)的無源觸點(diǎn)。
5.3.3 傳感器所有的通訊電纜及接口必須作防水、防腐處理。
5.4 廢水采樣系統(tǒng)的安裝要求
5.4.1
為保證所采水樣的代表性,采樣系統(tǒng)應(yīng)設(shè)在廢水流路中央的水流穩(wěn)定斷面,采水部的前端設(shè)在下流的方向(以減少采水部前端的堵塞)。測(cè)量合流排水時(shí),在合流后充分混合的場(chǎng)所采水。含石油類的廢水采樣位置一般要設(shè)置在測(cè)流堰跌水處或巴歇爾槽出水,且在水面至水面下5cm~30cm處;在測(cè)流堰跌水處,或使排水形成水躍,采集混勻的水樣。受懸浮物影響較大的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,自動(dòng)采樣時(shí)應(yīng)在排污渠(道、溝)水面下5cm,距渠(道、溝)邊和水路中心點(diǎn)的1/2處采樣。同時(shí)在同一個(gè)斷面上應(yīng)設(shè)置人工采樣口,以便做對(duì)比試驗(yàn),保證數(shù)據(jù)的正確性。
5.4.2 廢水采樣系統(tǒng)的構(gòu)造必須保障在75℃以下能工作或不至于被損壞,有必要的防腐、防高溫設(shè)施。
5.4.3 采樣系統(tǒng)的管路設(shè)計(jì)必須有遠(yuǎn)程自動(dòng)清洗功能。
5.4.4 采樣系統(tǒng)的安裝應(yīng)便于采樣泵的安置及維護(hù)。
5.4.5 采樣泵對(duì)水質(zhì)參數(shù)影響小,使用壽命長(zhǎng),易維護(hù)。
5.4.6
采樣系統(tǒng)有條件必須采用雙泵雙管路設(shè)計(jì),可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)反沖,清洗功能,防止泥沙沉積及藻類生成。若沒有雙泵雙管路設(shè)計(jì),必須修改采樣系統(tǒng),在滿足5.3.3條基礎(chǔ)上,具有自動(dòng)清洗功能。
5.4.7 采樣管路應(yīng)采用上等的硬質(zhì)PVC或PPR管材,具有很強(qiáng)的防腐能力,對(duì)水質(zhì)沒有影響。嚴(yán)禁使用軟管做采樣管路。
5.4.8 采樣系統(tǒng)及儀表應(yīng)設(shè)有快速回路(溢流回落)裝置。
6 參比方法采樣位置和采樣點(diǎn)
6.1 參比方法
與測(cè)量廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)法比對(duì)時(shí)的參比方法均應(yīng)選擇國(guó)家認(rèn)可的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)分析方法,方法標(biāo)準(zhǔn)參見本規(guī)范第1.2條。
6.2 樣點(diǎn)數(shù)目和位置
參比方法與測(cè)量廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)法比對(duì)時(shí),每套連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)均要設(shè)置1個(gè)參比方法采樣點(diǎn),位于連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)探頭30cm區(qū)域內(nèi),采樣位置不與廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)測(cè)定位置重合,在互不影響測(cè)量的前提下,盡可能靠近。當(dāng)不能滿足要求時(shí),應(yīng)選擇在盡可能靠近連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)探頭的區(qū)域內(nèi)。采樣位置與GB12997-91、GB12998-91中規(guī)定相同。注意避免粗大漂浮物進(jìn)入。
7 廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)主要技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)方法
7.1 基本要求
7.1.1 調(diào)試
7.1.1.1 現(xiàn)場(chǎng)完成連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝、初調(diào)后,使連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)投入運(yùn)行,運(yùn)行調(diào)試時(shí)間不少于168小時(shí)。
7.1.1.2 調(diào)試期間除檢測(cè)儀器零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)的時(shí)間外,不允許計(jì)劃外的維護(hù)、檢修和調(diào)節(jié)儀器。
7.1.1.3 每天進(jìn)行零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)檢查,當(dāng)累積漂移超過規(guī)定指標(biāo)時(shí),則應(yīng)調(diào)整儀器。
7.1.1.4 如果因排放源故障或供電造成調(diào)試中斷,在排放源或供電恢復(fù)后,重新開始運(yùn)行調(diào)試,累計(jì)運(yùn)行調(diào)試時(shí)間不少于168小時(shí)。
7.1.1.5 如果因連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)故障造成調(diào)試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)恢復(fù)正常后,重新開始168小時(shí)的運(yùn)行調(diào)試。
7.1.1.6 編制調(diào)試期間的零點(diǎn)和量程漂移測(cè)試報(bào)告。
7.1.2 檢測(cè)
7.1.2.1 儀器正常運(yùn)行168小時(shí)后進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)期間不一定緊接在調(diào)試期間之后。檢測(cè)期間不少于168小時(shí)。
7.1.2.2 檢測(cè)期間除檢測(cè)儀器零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)的時(shí)間外,不允許計(jì)劃外的維護(hù)、檢修和調(diào)節(jié)儀器。
7.1.2.3 可設(shè)定任一時(shí)間(時(shí)間間隔為24小時(shí)),由連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)節(jié)零點(diǎn)和校準(zhǔn)量程值。
7.1.2.4 如果因排放源故障或供電造成測(cè)試中斷,在排放源或供電恢復(fù)正常后,重新開始檢測(cè),累計(jì)檢測(cè)時(shí)間不少于168小時(shí)。
7.1.2.5
如果因連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)故障造成檢測(cè)中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)恢復(fù)正常后,重新開始檢測(cè),累計(jì)檢測(cè)時(shí)間不少于168小時(shí)。
7.1.2.6
進(jìn)行相關(guān)校準(zhǔn)和校驗(yàn)時(shí),必須有專人負(fù)責(zé)監(jiān)督工況,廠方應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)工作的要求調(diào)整工況或凈化設(shè)備的運(yùn)行參數(shù),在測(cè)試期間保持相對(duì)穩(wěn)定。
7.1.3 復(fù)檢
7.1.3.1 在連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)合格后,儀器連續(xù)運(yùn)行90天以后,開始復(fù)檢。復(fù)檢期間不少于24小時(shí)。
7.1.3.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6條相同。
7.1.3.3 如果因排放源故障或供電造成測(cè)試中斷,在排放源或供電恢復(fù)后,重新開始24小時(shí)的復(fù)檢。
7.1.3.4 如果因連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)故障造成測(cè)試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)恢復(fù)正常后,重新開始24小時(shí)的復(fù)檢。
7.1.4 驗(yàn)收檢測(cè)
7.1.4.1 在連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)指標(biāo)復(fù)檢合格后,開始對(duì)在連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行驗(yàn)收檢測(cè)。
7.1.4.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6條相同。
7.1.4.3 如果因排放源故障或供電造成測(cè)試中斷,在排放源或供電恢復(fù)后,重新開始驗(yàn)收檢測(cè)。
7.1.4.4 如果因連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)故障造成測(cè)試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)恢復(fù)正常后,重新開始驗(yàn)收監(jiān)測(cè)。
7.1.5 校驗(yàn)檢測(cè)
7.1.5.1 在系統(tǒng)通過驗(yàn)收投入正常運(yùn)行后,每6個(gè)月進(jìn)行一次校驗(yàn)。
7.1.5.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6條相同。
7.1.5.3 如果因排放源故障或供電造成測(cè)試中斷,在排放源或供電恢復(fù)后,重新開始24小時(shí)的復(fù)檢。
7.1.5.4 如果因連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)故障造成測(cè)試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)恢復(fù)正常后,重新開始24小時(shí)的復(fù)檢。
在調(diào)試、檢測(cè)和復(fù)檢、驗(yàn)收和校驗(yàn)連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)期間做好測(cè)試記錄和調(diào)整、維護(hù)記錄,如重新對(duì)光、清潔學(xué)光鏡頭、更換濾料、量程校正液、蒸餾水等。
7.2 各類連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)主要技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)方法
7.2.1 流量測(cè)量?jī)x
超聲波明渠流量計(jì)的檢測(cè)指標(biāo)和要求具體參照HJ/T15-1996中第四條“檢測(cè)與試驗(yàn)方法”。
7.2.2 COD在線儀
7.2.2.1 試劑
a.蒸餾水 按GB11914-89方法獲得不含還原性物質(zhì)的蒸餾水(以下簡(jiǎn)稱“水”);
b.零點(diǎn)校正液 采用本條a.的水;
c.量程校正液
溶解39.5g六水合硫酸亞鐵銨于水中,加入20ml硫酸(ρ=1.84g/ml,分析純),待溶液冷卻后,全量轉(zhuǎn)入1000量瓶中,加水至刻度標(biāo)線。該溶液濃度約為0.10mol/L(量程校正液)。該量程校正液的COD值約為1000mg/L。臨用前,必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定該溶液的濃度。
[標(biāo)定] 取10.00mlCOD重鉻酸鉀溶液(0.2500mol/L)于300ml錐行瓶中,用水稀釋至約100 ml,加入30
ml硫酸(ρ=1.84g/ml,分析純)?;靹?,冷卻后,加3滴(約0.15
ml)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度約0.025
mol/L)進(jìn)行滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即位終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨消耗量(ml)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度由公式(1)計(jì)算:
…………………………………… (1)
式中,v—滴定消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積(ml)
上式計(jì)算結(jié)果的4倍即為量程校正液中硫酸亞鐵銨的濃度,量程校正液表示COD值按公式(2)進(jìn)行校正計(jì)算:
( )………………………………………………………(2)
式中C為公式(1)的計(jì)算結(jié)果。
d.鄰苯二甲酸氫鉀試驗(yàn)液
稱取在120℃下干燥2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g,用水溶解后,全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加水至刻度標(biāo)線,該溶液的COD值為500
mg/L。COD值為250 mg/L和100 mg/L的試驗(yàn)液由該溶液經(jīng)逐級(jí)稀釋后獲得。
e.硫酸—硫酸銀溶液、硫酸鐵溶液(200g/L)、硫酸汞溶液(200g/L)、重鉻酸鉀溶液(0.2500mol/L)和試亞鐵靈指示劑,參照GB11914-89或儀器制造商提供的方法配制。
7.2.2.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
a.試驗(yàn)準(zhǔn)備 儀器預(yù)熱運(yùn)行 接通電源后,按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)分析儀的預(yù)熱運(yùn)行,以使各部分功能顯示記錄單元穩(wěn)定。
b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.2.1中的校正液進(jìn)行儀器零點(diǎn)校正和量程校正。
7.2.2.3 性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性誤差
測(cè)定COD零點(diǎn)校正液6次,各次指示值的平均值作為零值。在相同條件下,測(cè)定COD量程校正液6次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b.零點(diǎn)漂移(零漂)
采用COD零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24h。利用該段時(shí)間內(nèi)的初期零值(*初的3次測(cè)定值的平均值)計(jì)算*大變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
c.量程漂移
采用COD量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次,計(jì)算平均值。由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
d.鄰苯二甲酸氫鉀試驗(yàn) 采用鄰苯二甲酸氫鉀試驗(yàn)液,測(cè)定7次。
① 計(jì)算各次測(cè)定值與平均值的偏差,求出相對(duì)于*大刻度的百分率。
② 計(jì)算平均值與100mg/L的偏差,求出相對(duì)于*大刻度的百分率。
e.平均無故障運(yùn)行時(shí)間
采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF)(h/次)≥720
h/次。
f.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)
選擇5種或5種以上實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB11914-89)對(duì)每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)分別不少于15次,計(jì)算該種水樣相對(duì)誤差**值得平均值(A)。比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試水樣的一致性。
其中,Xn:第n次測(cè)量值;B:水樣以國(guó)標(biāo)方法測(cè)定所得測(cè)量值;n:比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)。
g.電壓穩(wěn)定性
采用量程校正液,加上高于或低于規(guī)定電壓的10%的電源電壓,讀取指示值。分別進(jìn)行3次測(cè)定,計(jì)算各測(cè)定值與平均值之差相對(duì)于量程的百分率。
h.絕緣阻抗(強(qiáng)度)
在正常環(huán)境條件下,在關(guān)閉自動(dòng)分析儀電路狀態(tài)時(shí),采用國(guó)家規(guī)定的阻抗計(jì)(直流500V絕緣阻抗計(jì))測(cè)量電源相與機(jī)殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.3 pH在線儀
7.2.3.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
a.試驗(yàn)準(zhǔn)備
預(yù)先將電極浸入水中浸泡過夜后,與信號(hào)轉(zhuǎn)換器連接。接通電源,至試驗(yàn)開始前自動(dòng)分析儀應(yīng)預(yù)熱30min以上,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。在電極受玷污情況下,應(yīng)采用洗滌劑或0.01mol/
L鹽酸等洗滌后,用流水充分洗凈。
b.校正(以下使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度均為25±1℃。)
① 將電極浸入pH=9.180的標(biāo)準(zhǔn)液,將指示值調(diào)整為pH標(biāo)準(zhǔn)液的值;
② 將電極浸入pH=6.865的標(biāo)準(zhǔn)液,將指示值調(diào)整為pH標(biāo)準(zhǔn)液的值;
③ 將電極浸入pH=4.008的標(biāo)準(zhǔn)液,將指示值調(diào)整為pH標(biāo)準(zhǔn)液的值;
④ 調(diào)節(jié) 交替進(jìn)行本條①、②、③的操作,調(diào)節(jié)分析儀直至顯示值與標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)定值之差在±0.1pH以內(nèi)為止。
備注:在交替試驗(yàn)時(shí),應(yīng)用蒸餾水充分洗凈玻璃電極,在測(cè)量過程中,必須充分?jǐn)嚢鑠H標(biāo)準(zhǔn)液使其流動(dòng)均勻。以下同此。
7.2.3.2 性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性 將電極浸入pH=4的標(biāo)準(zhǔn)液,重復(fù)7次進(jìn)行測(cè)定,求出各次測(cè)定值與平均值之差,*大差值即為重復(fù)性。
b.漂移
①
將電極浸入pH=9.180的標(biāo)準(zhǔn)液中,讀取5min后的測(cè)定值為初始值,連續(xù)測(cè)定24h。與初始值比較,計(jì)算該段時(shí)間內(nèi)的*大變化幅度。
②
將電極浸入pH=6.865的標(biāo)準(zhǔn)液中,讀取5min后的測(cè)定值為初始值,連續(xù)測(cè)定24h。與初始值比較,計(jì)算該段時(shí)間內(nèi)的*大變化幅度。
③
將電極浸入pH=4.008的標(biāo)準(zhǔn)液中,讀取5min后的測(cè)定值為初始值,連續(xù)測(cè)定24h。與初始值比較,計(jì)算該段時(shí)間內(nèi)的*大變化幅度。
c.響應(yīng)時(shí)間 將電極從pH=6.865的標(biāo)準(zhǔn)液移入pH=4.008的標(biāo)準(zhǔn)液中,測(cè)定指示值達(dá)到pH=4.3時(shí)所需的時(shí)間。
d.溫度補(bǔ)償精度
將帶有溫度補(bǔ)償傳感器的玻璃電極浸入pH=4.008的標(biāo)準(zhǔn)液中,在100C~300C之間以50C的變化方式改變液溫并測(cè)定pH指示值。根據(jù)測(cè)定結(jié)果求出各測(cè)量值與該溫度下pH=4.008標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)pH值之差。
e.平均無故障運(yùn)行時(shí)間
采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF)(h/次)≥720
h/次。
f.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)
選擇10種或10種以上分布在髙、中、低三個(gè)pH水平實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB6920-86)對(duì)水樣的進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)分別不少于15次,計(jì)算測(cè)量結(jié)果的*大誤差。比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試水樣的一致性。
g.電壓穩(wěn)定性
將電極浸入pH=4.008的標(biāo)準(zhǔn)液中,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓的10%的電源電壓,讀取指示值,計(jì)算其與規(guī)定電壓下的pH值的*大誤差。
h.絕緣阻抗(強(qiáng)度)在正常環(huán)境條件下,在關(guān)閉自動(dòng)分析儀電路狀態(tài)時(shí),采用國(guó)家規(guī)定的阻抗計(jì)(直流500V絕緣阻抗計(jì))測(cè)量電源相與機(jī)殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.4 氨氮在線儀
7.2.4.1 試劑
a.水 按GB7479-87方法獲得無氨水。
b.零點(diǎn)校正液 采用7.2.4.1中a.的水。
c.量程校正液 采用自動(dòng)分析儀量程值80%的溶液作為量程校正液。
d.電極法銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0mg/L) 由濃度為1000mg/L的銨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋獲得。
e.光度法銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.0mg/L) 由濃度為1000mg/L的銨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋獲得。
f.其余試劑按照GB7479-87或GB7481-87方法或根據(jù)制造商提供的方法配制。
7.2.4.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
a.試驗(yàn)準(zhǔn)備
預(yù)先將電極浸入水中浸泡過夜后(在電極受沾污情況下,采用洗滌劑0.01mol/L鹽酸進(jìn)行洗滌),與信號(hào)轉(zhuǎn)化器連接。接通電源,至試驗(yàn)開始前自動(dòng)分析儀器應(yīng)預(yù)熱30min以上,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
b.儀器預(yù)熱運(yùn)行 連接電源,按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)分析儀的預(yù)熱運(yùn)行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
c.校正
按儀器說明書的校正方法,用7.2.4.1中的校正液進(jìn)行儀器零點(diǎn)校正和量程校正,交替進(jìn)行零點(diǎn)校正和量程校正操作,調(diào)節(jié)分析儀直至標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)定值與指示值之差在±0.1mg/L以內(nèi)為止。采用電極法時(shí),在交替試驗(yàn)時(shí),應(yīng)用蒸餾水充分洗凈氨氣敏電極,以下同此。
7.2.4.3 電極法性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性誤差
測(cè)定零點(diǎn)校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測(cè)定量程校正液6次,以各次測(cè)量值(扣除零值后)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b. 零點(diǎn)漂移(零漂)
采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24h。利用該時(shí)間內(nèi)的初期零值(*初的3次測(cè)定值的平均值),計(jì)算*大變化幅度相對(duì)于量程的百分率。
c.量程漂移
采用電極法量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次。計(jì)算平均值,由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
d.響應(yīng)時(shí)間 將電極從零點(diǎn)校正液移入量程校正液中,測(cè)定指示值達(dá)到9.0mg/L所需要的時(shí)間。
e.溫度補(bǔ)償精度
將帶有溫度補(bǔ)償傳感器的氨氣敏電極浸入量程校正液中,在100C~300C之間以0.50C的變化方式改變液溫并測(cè)定自動(dòng)分析儀的指示值。根據(jù)測(cè)定結(jié)果求出各測(cè)量值與該溫度下量程校正液濃度值之差。
f.平均無故障運(yùn)行時(shí)間
采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF)(h/次)≥720
h/次。
g.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)
選擇5種或5種以上實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB7479-87)對(duì)每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)分別不少于15次,計(jì)算該種水樣相對(duì)誤差**值得平均值(A)。比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試水樣的一致性。
其中,Xn:第n次測(cè)量值;B:水樣以國(guó)標(biāo)方法測(cè)定所得測(cè)量值;n:比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)。
7.2.4.4 光度法性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性誤差
測(cè)定零點(diǎn)校正液3次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測(cè)定量程校正液6次,以各次測(cè)量值(扣除零值后)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b.零點(diǎn)漂移(零漂) 同7.2.4.3的b.。
c.量程漂移
采用光度法量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次。計(jì)算平均值,由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
d.直線性
儀器校正零點(diǎn)和量程后,導(dǎo)入光度法氨氮標(biāo)準(zhǔn)液(25.0mg/L),讀取穩(wěn)定后的指示值。計(jì)算該指示值對(duì)應(yīng)的氨氮濃度與氨氮標(biāo)準(zhǔn)液的氨氮濃度之差相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間 同7.2.4.3的f.。
f.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn) 同7.2.4.3的g.。
7.2.5 六價(jià)鉻在線儀
7.2.5.1 試劑
a.零點(diǎn)校正液 采用不含鉻的蒸餾水
b.量程校正液
稱取0.2829g經(jīng)120℃干燥過的重鉻酸鉀基準(zhǔn)(K2Cr2O7)溶于水中后,全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加水至刻度標(biāo)線。該溶液濃度為100mg/L。六價(jià)鉻濃度為1mg/L的量程校正液用濃度為100mg/L的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋獲得。
c.其余試劑按照GB7467-87方法或根據(jù)制造商提供的方法配制。
7.2.5.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
a.試驗(yàn)準(zhǔn)備 儀器預(yù)熱運(yùn)行 連接電源,按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)分析儀的預(yù)熱運(yùn)行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
b.校正
按儀器說明書的校正方法,用7.2.5.1的校正液交替進(jìn)行儀器零點(diǎn)校正和量程校正操作,直至標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)量值與指示值之差在±0.002mg/L以內(nèi)。
7.2.5.3 性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性誤差
測(cè)定零點(diǎn)校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測(cè)定量程校正液6次,以各次測(cè)量值(扣除零值后)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b.零點(diǎn)漂移(零漂)
采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24h。利用該時(shí)間內(nèi)的初期零值(*初的3次測(cè)定值的平均值),計(jì)算*大變化幅度相對(duì)于量程的百分率。
c.量程漂移
采用量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次。計(jì)算平均值,由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
d.直線性
儀器校正零點(diǎn)和量程后,導(dǎo)入直線性試驗(yàn)溶液,讀取穩(wěn)定后的指示值。計(jì)算該指示值對(duì)應(yīng)的六價(jià)鉻濃度與直線性試驗(yàn)溶液的六價(jià)鉻濃度之差相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障運(yùn)行時(shí)間
采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF)(h/次)≥720
h/次。
f.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)
選擇5種或5種以上實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB7467-87)對(duì)每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)分別不少于15次,計(jì)算該種水樣相對(duì)誤差**值得平均值(A)。比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試水樣的一致性。
其中,Xn:第n次測(cè)量值;B:水樣以國(guó)標(biāo)方法測(cè)定所得測(cè)量值;n:比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)。
g.相對(duì)于電壓波動(dòng)的穩(wěn)定性
采用量程校正液,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時(shí),讀取指示值。分別進(jìn)行3次測(cè)定,計(jì)算各測(cè)定值與平均值之差相對(duì)于量程的百分率。
h.絕緣阻抗(強(qiáng)度):在正常環(huán)境下,在關(guān)閉自動(dòng)分析儀電路狀態(tài)下,采用國(guó)家規(guī)定的阻抗計(jì)測(cè)量(直流500V絕緣阻抗計(jì))電源相與機(jī)殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.6 石油類在線儀
7.2.6.1 試劑
a.零點(diǎn)校正液 通過提純后的四氯化碳
b.量程校正液
將十六烷、異辛烷、苯按65:25:10(V/V)的比例配制混合液作為標(biāo)準(zhǔn)油,稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油溶于零點(diǎn)校正液中后,全量轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,加零點(diǎn)校正液至刻度標(biāo)線。該溶液濃度為1000mg/L。石油類濃度為1mg/L的量程校正液用濃度為1000mg/L的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液配制獲得。
c.其余試劑按照GB/T16488-1996方法或根據(jù)制造商提供的方法配制。
7.2.6.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
a.儀器預(yù)熱運(yùn)行 連接電源,按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)分析儀的預(yù)熱運(yùn)行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
b.校正
按儀器說明書的校正方法,用7.2.6.1的校正液交替進(jìn)行儀器零點(diǎn)校正和量程校正操作,直至標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)量值與指示值之差在±0.02mg/L以內(nèi)。
7.2.6.3 性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性誤差
測(cè)定零點(diǎn)校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測(cè)定量程校正液6次,以各次測(cè)量值(扣除零值后)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b.零點(diǎn)漂移(零漂)
采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24小時(shí)。利用該時(shí)間內(nèi)的初期零值(*初的3次測(cè)定值的平均值),計(jì)算*大變化幅度相對(duì)于量程的百分率。
c.量程漂移
采用量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次。計(jì)算平均值,由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
d.直線性
儀器校正零點(diǎn)和量程后,導(dǎo)入直線性試驗(yàn)溶液,讀取穩(wěn)定后的指示值。計(jì)算該指示值對(duì)應(yīng)的石油類濃度與直線性試驗(yàn)溶液的石油類濃度之差相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障運(yùn)行時(shí)間
采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF)(h/次)≥720
h/次。
f.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)
選擇5種或5種以上實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB/T16488-1996)對(duì)每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)分別不少于15次,計(jì)算該種水樣相對(duì)誤差**值得平均值(A)。比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試水樣的一致性。
其中,Xn:第n次測(cè)量值;B:水樣以國(guó)標(biāo)方法測(cè)定所得測(cè)量值;n:比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)。
g.相對(duì)于電壓波動(dòng)的穩(wěn)定性
采用量程校正液,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時(shí),讀取指示值。分別進(jìn)行3次測(cè)定,計(jì)算各測(cè)定值與平均值之差相對(duì)于量程的百分率。
h.絕緣阻抗(強(qiáng)度):在正常環(huán)境下,在關(guān)閉自動(dòng)分析儀電路狀態(tài)下,采用國(guó)家規(guī)定的阻抗計(jì)測(cè)量(直流500V絕緣阻抗計(jì))電源相與機(jī)殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.7 總磷在線儀
7.2.7.1 試劑
a.水 蒸餾水
b.零點(diǎn)校正液 采用7.2.7.1 a.的水。
c.量程校正液 采用80%量程值的溶液。
d.總磷標(biāo)準(zhǔn)液(25.0mg/l) 由濃度為50.0mg/l的總磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋獲得。
f.其余試劑按照GB11893-89方法或儀器制造商提供的方法配制。
7.2.7.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
a.儀器預(yù)熱運(yùn)行 接通電源后,按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)分析儀的預(yù)熱運(yùn)行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
b.校正
按儀器說明書的校正方法,用7.2.7.1中b.、c.校正液交替進(jìn)行儀器零點(diǎn)校正和量程校正操作,直至標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)量值與指示值之差在±0.02mg/L以內(nèi)。
7.2.7.3 性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性誤差
測(cè)定零點(diǎn)校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測(cè)定量程校正液6次,以各次測(cè)量值(扣除零值后)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b.零點(diǎn)漂移
采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24h。利用該時(shí)間內(nèi)的初期零值(*初的3次測(cè)定值的平均值),計(jì)算*大變化幅度相對(duì)于量程的百分率。
c.量程漂移
采用量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次。計(jì)算平均值,由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
d.直線性
儀器校正零點(diǎn)和量程后,導(dǎo)入直線性試驗(yàn)溶液,讀取穩(wěn)定后的指示值。計(jì)算該指示值對(duì)應(yīng)的總磷濃度與直線性試驗(yàn)溶液的總磷濃度之差相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障運(yùn)行時(shí)間
采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF)(h/次)≥720
h/次。
f.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)
選擇5種或5種以上實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB11894-89)對(duì)每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)分別不少于15次,計(jì)算該種水樣相對(duì)誤差**值得平均值(A)。比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試水樣的一致性。
其中,Xn:第n次測(cè)量值;B:水樣以國(guó)標(biāo)方法測(cè)定所得測(cè)量值;n:比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)。
g.相對(duì)于電壓波動(dòng)的穩(wěn)定性
采用量程校正液,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時(shí),讀取指示值。分別進(jìn)行3次測(cè)定,計(jì)算各測(cè)定值與平均值之差相對(duì)于量程的百分率。
h..絕緣阻抗(強(qiáng)度):在正常環(huán)境下,在關(guān)閉自動(dòng)分析儀電路狀態(tài)下,采用國(guó)家規(guī)定的阻抗計(jì)測(cè)量(直流500V絕緣阻抗計(jì))電源相與機(jī)殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.8 濁度在線儀
7.2.8.1 試劑
a.零點(diǎn)校正液 蒸餾水。
b.量程校正液 將濁度標(biāo)準(zhǔn)液用蒸餾水稀釋至量程值的80%。
c.濁度標(biāo)準(zhǔn)液
稱取5.00g硫酸肼(2+),溶于400ml水中。另稱取50.0g六次甲基四胺,溶于400ml水中。將兩種溶液混合后,加水至1000ml,充分搖勻。在液溫(25±3)℃的條件下,靜置48h。該溶液的濁度相當(dāng)于4000度。保存期為30d。
d.標(biāo)準(zhǔn)膜 必須有于儀器相匹配的標(biāo)準(zhǔn)膜,用于儀器的日常校正。
7.2.8.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
a.配制濁度標(biāo)準(zhǔn)液、校正液等。
b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.8.1的校正液交替進(jìn)行儀器零點(diǎn)校正和量程校正。
7.2.8.3 性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性誤差 將量程校正液導(dǎo)入檢測(cè)器,連續(xù)進(jìn)行6次,記錄各次測(cè)定值并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b.零點(diǎn)漂移
采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24h。利用該時(shí)間內(nèi)的初期零值(*初的3次測(cè)定值的平均值),計(jì)算*大變化幅度相對(duì)于量程的百分率。
c.量程漂移
采用量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次。計(jì)算平均值,由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
d.直線性 儀器校正零點(diǎn)和量程后,將用水稀釋1倍的量程校正液導(dǎo)入檢測(cè)器,計(jì)算該測(cè)量值與供試溶液濁度值之差相對(duì)于量程的百分率。
e.平均無故障運(yùn)行時(shí)間
采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF)(h/次)≥720
h/次。
f.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)
選擇5種或5種以上實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB13200-91)對(duì)每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)分別不少于15次,計(jì)算該種水樣相對(duì)誤差**值得平均值(A)。比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試水樣的一致性。
其中,Xn:第n次測(cè)量值;B:水樣以國(guó)標(biāo)方法測(cè)定所得測(cè)量值;n:比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)。
g.相對(duì)于電壓波動(dòng)的穩(wěn)定性
用零點(diǎn)校正液校正零點(diǎn)后,導(dǎo)入量程校正液,在測(cè)量值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時(shí),讀取測(cè)量值。計(jì)算測(cè)量值與規(guī)定電壓下的測(cè)量值之差相對(duì)于規(guī)定電壓下測(cè)量值的百分率。
h.絕緣阻抗(強(qiáng)度):在正常環(huán)境下,在關(guān)閉自動(dòng)分析儀電路狀態(tài)下,采用國(guó)家規(guī)定的阻抗計(jì)測(cè)量(直流500V絕緣阻抗計(jì))電源相與機(jī)殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.9 總有機(jī)碳(TOC)在線儀
7.2.9.1 試劑
a.零點(diǎn)校正液 按GB13193-91方法獲得不含CO2的蒸餾水。
b.量程校正原液(1000mg C/L)
將鄰苯二甲酸氫加于100℃干燥約30min,置于保干器中冷卻后,稱取2.125g,用零點(diǎn)校正液溶解后全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加零點(diǎn)校正液至刻度標(biāo)線。
c.量程校正液 采用80%量程的溶液。在使用時(shí)配制。
d.無機(jī)碳?xì)埩袈试囼?yàn)液
取適量無機(jī)碳?xì)埩袈试囼?yàn)原液(配制溶液的TOC值約為所用量程的80%以上)于容量瓶中,加零點(diǎn)校正液至刻度標(biāo)線。
7.2.9.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
a.儀器預(yù)熱運(yùn)行 接通電源后,按操作說明書規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)分析儀的預(yù)熱運(yùn)行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
b.校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.9.1中的校正液交替進(jìn)行儀器零點(diǎn)校正和量程校正。
7.2.9.3 性能試驗(yàn)方法
a.重復(fù)性誤差 測(cè)定零點(diǎn)校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測(cè)定量程校正液6次,計(jì)算6次量程測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b.零點(diǎn)漂移
采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24h。利用該時(shí)間內(nèi)的初期零值(*初的3次測(cè)定值的平均值),計(jì)算*大變化幅度相對(duì)于量程的百分率。
c.量程漂移
采用量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次。計(jì)算平均值,由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程的百分率。
d.直線性
儀器校正零點(diǎn)和量程后,導(dǎo)入量程中間校正液,讀取穩(wěn)定后的指示值。求出該量程中間值對(duì)應(yīng)的TOC濃度與量程中間校正液的TOC濃度之差相對(duì)于量程值的百分率。
e.響應(yīng)時(shí)間
從試樣導(dǎo)入口導(dǎo)入零點(diǎn)校正液,在指示值穩(wěn)定后,導(dǎo)入量程校正液。求出從開始導(dǎo)入量程校正液至到達(dá)量程校正液*終指示值的90%所需要的時(shí)間(min)。
f.平均無故障運(yùn)行時(shí)間
采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF)(h/次)≥720
h/次。
g.實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)
選擇5種或5種以上實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB11894-89)對(duì)每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)分別不少于15次,計(jì)算該種水樣相對(duì)誤差**值得平均值(A)。比對(duì)實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)保證自動(dòng)分析儀與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試水樣的一致性。
其中,Xn:第n次測(cè)量值;B:水樣以國(guó)標(biāo)方法測(cè)定所得測(cè)量值;n:比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)。
h.相對(duì)于電壓波動(dòng)的穩(wěn)定性
采用量程校正液,在指示值穩(wěn)定后,加上高于或低于規(guī)定電壓10%的電源電壓時(shí),讀取指示值。分別進(jìn)行3次測(cè)定,計(jì)算各測(cè)定值與平均值之差相對(duì)于量程的百分率。
i.絕緣阻抗(強(qiáng)度):在正常環(huán)境下,在關(guān)閉自動(dòng)分析儀電路狀態(tài)下,采用國(guó)家規(guī)定的阻抗計(jì)測(cè)量(直流500V絕緣阻抗計(jì))電源相與機(jī)殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
8 質(zhì)量保證
8.1 安裝的質(zhì)量保證
8.1.1
安裝位置應(yīng)符合本規(guī)范規(guī)定要求,測(cè)定路徑不得有吸附和堵塞出現(xiàn),當(dāng)對(duì)連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行相關(guān)校準(zhǔn)達(dá)不到技術(shù)要求時(shí),應(yīng)作如下檢查:
a.參比方法的測(cè)試過程;
b.采樣位置;
c.采樣儀器的可靠性;
d.固定源運(yùn)行狀況,特別是凈化設(shè)施的運(yùn)行狀況;
e.污染物組成、分布的變化;
f.校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的數(shù)量和數(shù)據(jù)的分布。
經(jīng)檢查排除安裝位置以外的其他原因時(shí),應(yīng)選擇符合要求的位置安裝連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng),重新進(jìn)行檢測(cè)。
8.1.2
對(duì)于光度法分析的連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng),安裝時(shí)應(yīng)保證光路的準(zhǔn)直,保護(hù)與廢水接觸的光學(xué)視窗的清潔。應(yīng)保證廢水采樣頭正對(duì)水流動(dòng)方向。對(duì)于電極法廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng),應(yīng)保證與電極探桿一體化且正對(duì)水流動(dòng)的方向,并有足夠的壓力定期吹掃沉積在采樣頭開孔上的沉積物以防止堵塞;防止廢水中粗大物質(zhì)對(duì)探頭撞擊。
8.1.3
設(shè)置的采樣點(diǎn)必須易于到達(dá),有足夠的工作空間,便于人工采樣或監(jiān)視操作;必須牢固并有符合要求的**措施;采樣平臺(tái)設(shè)置在深井內(nèi)時(shí),應(yīng)有通往采樣點(diǎn)的旋梯或升降梯。
8.1.5
為保證準(zhǔn)確地校準(zhǔn)流速連續(xù)測(cè)量系統(tǒng),流速連續(xù)測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)盡可能安裝在流速大于0.1m/s的位置(即廢水渠道形狀大小必須能滿足流速要求)。
8.2 校準(zhǔn)時(shí)質(zhì)量保證
8.2.1
進(jìn)行相關(guān)校準(zhǔn)、復(fù)檢和校驗(yàn)時(shí),必須有專人負(fù)責(zé)監(jiān)督工況,廠方應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)工作的要求調(diào)整工況或凈化設(shè)備的運(yùn)行參數(shù),在測(cè)試期間保持相對(duì)穩(wěn)定。
8.2.2 為了減少測(cè)定誤差,保證結(jié)果的準(zhǔn)確度,校準(zhǔn)和復(fù)檢盡可能用同一臺(tái)采樣器。在測(cè)量前進(jìn)行運(yùn)行檢查,保證采樣器功能正常。
8.2.3 原則上不得用于連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)測(cè)試原理相同、儀器型號(hào)相同的參比方法檢測(cè)、復(fù)檢和校驗(yàn)連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。
8.2.4
對(duì)于完全抽取式和稀釋抽取式廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng),當(dāng)進(jìn)行零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)時(shí),原則上要求零點(diǎn)校正液和量程校正液與樣品通過的路徑(如:采樣管、過濾器、洗滌器、調(diào)節(jié)器)相同。
8.2.5 應(yīng)在固定污染源正常排放污染物條件下復(fù)檢和校驗(yàn)連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。
8.3 復(fù)檢期間的質(zhì)量保證
當(dāng)連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行90天后,應(yīng)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢的檢測(cè)方法、檢測(cè)時(shí)間和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合本規(guī)范要求。
8.3.1 具有自動(dòng)校準(zhǔn)功能的儀器,應(yīng)每隔24小時(shí)自動(dòng)校準(zhǔn)一次儀器零點(diǎn)和量程。
8.3.2 手動(dòng)校準(zhǔn)的儀器,至少每7天用校準(zhǔn)液進(jìn)行零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)。
8.3.3 至少每個(gè)月更換一次水質(zhì)過濾器。
8.3.4 復(fù)檢前至少清洗一次光學(xué)探頭及光路的比色玻璃視窗,檢查一次儀器光路的準(zhǔn)直情況。
8.4 運(yùn)行期間的質(zhì)量保證
8.4.1 符合8.2、8.3條的相關(guān)要求。
8.4.2 至少每3個(gè)月清洗一次光學(xué)探頭及光路的比色玻璃視窗,檢查一次儀器光路的準(zhǔn)直情況。
8.4.3 標(biāo)準(zhǔn)物要求
采用國(guó)家認(rèn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
8.4.4 廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行過程中的定期校驗(yàn)
8.4.4.1 廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)至少每1個(gè)月用校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)。
8.4.4.2 廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)至少每3個(gè)月用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校核。
8.4.5 校驗(yàn)檢測(cè)
廢水連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)通過驗(yàn)收后正常運(yùn)行期間,安裝有連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的單位應(yīng)接受地級(jí)市以上環(huán)境監(jiān)測(cè)站對(duì)安裝在固定污染源上的每套連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行校驗(yàn)檢測(cè),校驗(yàn)檢測(cè)每年每6個(gè)月進(jìn)行一次,檢測(cè)方法、檢測(cè)項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)符合本規(guī)范要求。當(dāng)連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)關(guān)鍵部件維修、更換后,必須重新進(jìn)行校驗(yàn)檢測(cè)。
8.5 復(fù)檢和校驗(yàn)的項(xiàng)目及技術(shù)要求
復(fù)檢和檢驗(yàn)的項(xiàng)目及技術(shù)要求見表9。
表9 廢水連續(xù)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng) 目指 標(biāo)
化學(xué)需氧量連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)期間重復(fù)性誤差≤±5%
零點(diǎn)漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±5% F.S
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試≤±5%(測(cè)量誤差)
實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
pH連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)期間重復(fù)性誤差≤±0.1pH
pH=9.180時(shí)的變化≤±0.1pH
pH=6.865時(shí)的變化≤±0.1pH
pH=4.008時(shí)的變化≤±0.1pH
響應(yīng)時(shí)間≤30s
溫度補(bǔ)償精度≤±0.1pH
實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差≤±15%
氨氮連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)期間重復(fù)性誤差電極法:≤±5% ;光度法:≤±10%
零點(diǎn)漂移電極法:≤±5% F.S;光度法:≤±10% F.S
量程漂移電極法:≤±5% F.S;光度法:≤±10% F.S
直線性光度法:≤±10%
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試≤±5%(測(cè)量誤差)
實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
六價(jià)鉻連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)期間重復(fù)性誤差≤±10%
零點(diǎn)漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±10% F.S
直線性≤±10%
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試≤±5.0%(測(cè)量誤差)
實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
復(fù)檢和校準(zhǔn)期間零點(diǎn)漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±10% F.S
直線性≤±10%
實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
石油類連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)期間重復(fù)性誤差≤±10%
零點(diǎn)漂移≤±10% F.S
量程漂移≤±10% F.S
直線性≤±10%
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試≤±10.0%(測(cè)量誤差)
實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
總磷連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)期間重復(fù)性誤差≤±10%
零點(diǎn)漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±10% F.S
直線性≤±10%
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試≤±5.0%(測(cè)量誤差)
實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
總有機(jī)碳連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)期間重復(fù)性誤差≤±5%
零點(diǎn)漂移≤±5% F.S
量程漂移≤±5% F.S
直線性≤±5%
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試≤±5.0%(測(cè)量誤差)
實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證方法》(**版)附表3允許的相對(duì)誤差
流速連續(xù)流量系統(tǒng)檢測(cè)期間精密度≤5.0%
8.6 復(fù)檢和校驗(yàn)結(jié)果的處理
a.復(fù)檢和校驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)應(yīng)從以下方面查找原因:
① 工藝或用水是否發(fā)生大的變化;
② 連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝位置是否改變;
③ 檢測(cè)斷面型狀、尺寸是否發(fā)生變化;
④
復(fù)檢和校驗(yàn)期間連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)是否產(chǎn)生不正確測(cè)定跡象,如:光路準(zhǔn)直偏移、光學(xué)鏡頭沾污、探頭被污染、管路濾料被堵塞、管路漏水,抽水量不足,稀釋比不穩(wěn)定等;
⑤ 標(biāo)準(zhǔn)試劑的質(zhì)量、校準(zhǔn)器件的保證值;
⑥ 儀器的性能是否下降或損壞或更換了元器件。
b.從查找的原因入手,提出相應(yīng)的措施,再進(jìn)行復(fù)檢或校驗(yàn),仍不符合要求時(shí),應(yīng)按第6條內(nèi)容重新檢測(cè)連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的性能技術(shù)指標(biāo)。
9 驗(yàn)收檢測(cè)
系統(tǒng)復(fù)檢完成后,省控重點(diǎn)污染源由省環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心站按有關(guān)規(guī)范要求對(duì)其進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收。